甲醛检测之酚试剂分光光度法

  酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-笨并噻唑酮腙,分子式为C8H12ClN3OS,简称MBTH。酚试剂可与甲醛发生缩合反应,在本法中酚试剂除了作为甲醛吸收剂外,还作为显色剂。甲醛如直接吸收在纯水中,则很不稳定。放置3〜411降低约10%;放置2011将降低约68%。当在0.005%酚试剂吸收液中,则放置2011都是稳定的,故甲醛标准稀溶液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。

  1.测定原理

  空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(B)嗪与酚试剂的氧化物(A)在酸性溶液中被髙铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据溶液颜色深浅,比色定量。反应方程式如下:

  此处,酚试剂是过量的,其一部分吸收甲醛形成B,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下,形成中间体六A,A与B发生1 : 1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。

  作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收了甲醛,在加入硫酸铁铵后要等待15min后再测定的原因。

  2,仪器和试剂

  (1)主要仪器:

  ① 大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口到管底距离等于或小于5mm。

  ② 恒流采样器:流量范围0〜1L/min,流量稳定可调。一般情况下,甲醛的采集设定流速为0.5L/min。采样前和采样后使用皂膜流童计校准采样器的流量,误差应小于5%。

  ③ 具塞比色管:10ml。

  ④ 分光光度计:用10mm比色皿在630mm波长下测定吸光度。

  (2)试剂药品:

  本法中实验用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用的试剂纯度为分析纯。

  ① 吸收原液:称量0.10g酚试剂,置于小烧杯中加少量水溶解,完全转移至100ml容量瓶中,加水至刻度后加塞摇匀。放冰箱中保存,可稳定3天。

  ② 吸收液:取吸收原液5ml,加入95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。

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